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氯化鎂醇合物MgClz的含量
氯化鎂醇和物的應用越來越多,我們來看一下它的具體制備方法是什么?
MgC12?6EtOH的制備:在裝有回流冷凝器、轉子,經(jīng)氮氣充分置換后的500 mL玻璃反應器中,加人llg無水MgC12、54 mL無水乙醇、100 mL白油,油浴升溫至100攝氏度,待完全溶解后,維持2h。將上述高速分散好的混合液轉移至已預先降溫至一30℃的己烷中,低速攪拌20
min,己烷與混合液的體積比為4:1。用己烷在室溫下洗滌析出的顆粒物3次,經(jīng)抽真空干燥得到41 g白色顆粒物。平行制備試樣ZT1和ZT2。
其他乙醇含量的MgC12醇合物可通過對ZT1和ZT2醇合物進行脫醇獲得:將MgC12醇合物加人到經(jīng)氮氣充分置換后的1L旋轉瓶中,設定轉速80 r/min,在一定的水浴溫度下,真空抽濾脫醇,真空度為0.5-0.9Pa,取不同脫醇時間段的載體,得到多種不同乙醇含量的MgC12醇合物。30℃
下對ZT1試樣進行減壓脫醇得到的醇合物記為B醇合物;40℃下對ZT2試樣進行減壓脫醇得到的醇合物記為C醇合物;40℃下對ZT2試樣進行減壓脫醇,再在50℃下繼續(xù)減壓脫醇得到的醇合物記為D醇合物。
MgClz醇合物含量的測定
采用核磁共振譜儀測定MgC12醇合物中的乙醇含量:取約15 mg MgC12醇合物溶于0.5 mL氖代甲醇中,然后加人25uL苯甲酸乙醋為標定物。采用電感藕合等離子體質(zhì)譜測定MgC12醇合物中的鎂含量。
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